解决方案
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电池通过电化学反应将化学能量转化为电能。典型的电池由阴极、阳极、电解质和分离层组成。运行过程中,从阳极释放的电子通过外部电路传输到阴极,产生电流。
由于电极材料和电解质的特性直接决定了电池性能,研究人员不断开发先进材料,能够储存和传递更高能量并提升稳定性。在许多情况下,电池的降解和性能损耗源于微观结构的变化,使得电子显微镜成为纳米尺度上理解和改进电池材料的重要分析工具。
锂金属和硫化物基固体电解质等电池材料对空气暴露高度敏感,可与氧气或湿气迅速发生反应,导致结构损坏和表面发生改变。为保持原始材料状态,样品在制备和SEM分析过程中必须保持对大气暴露的保护。
CX Series SEMAir-ProtectionCOXEM的CX系列SEM配备了防风保护功能,为观察无大气损伤的空气敏感电池材料提供了可靠解决方案,非常适合用于高级电池研究和故障分析。
- 样品制备过程
对于电池材料的SEM观测,所有样品准备步骤都应在手套箱内进行,以防止氧气和湿气暴露。手套箱环境通常由氩气或氮气填充,使氧气和水分水平保持在ppm范围以下。
将样品从手套箱转移到SEM时,CX Air-Protection holderCX空气保护支架可实现稳定观察,且不接触大气,从而保持了空气敏感电池材料的原始状态。
步骤1 准备电池样品以进行SEM分析。
步骤2 Air-Protection holder将空气保护架放入手套箱内,然后将样品牢固地安装到支架上。
步骤3 将盖子盖上盖子,然后从手套箱中取出。
步骤4 将支架装入SEM室,然后将舱体疏散至真空状态。
步骤5 达到高真空度后,使用外接旋钮机理打开支架盖,观察样品。
步骤6 观察后,先关闭支架盖,以保持支架内的受保护环境,然后为SEM室通风。
- SEM图片
[阴极粉]
阳极粉末的交叉部分
使用SEM观察到电池阴极和阳极粉末。活性物质颗粒和粘结剂结构被清晰地可视化,且未造成明显损伤,显示出密密麻麻的粉末形态。
Cross sections离子研磨制备的横截面还详细揭示了内部颗粒结构和细孔。对于空气敏感材料,Air-Protection强烈建议采用空气保护技术,以防止氧化诱导的结构变化,并在SEM观测期间保持其原始状态的敏感含锂层。
- EDS分析
使用碳胶带将NCM粉末安装在样品支架上,随后进行元素映射分析,以评估检测到的元件的分布情况。
镍、钴和锰均从粉末颗粒中被清晰地检测到,而从背景区域发现了少量碳和铝,这些碳和铝源自碳带和样品支架材料。